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钛管阳极的制备工艺有哪些?
发表于:2025-08-01 14:27
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钛管阳极的制备工艺是确保其性能(如涂层附着力、电催化活性、耐腐蚀性等)的关键,主要包括钛管基体预处理、涂层制备、烧结固化等核心步骤,不同工艺细节会根据涂层材料和应用场景略有差异。以下是详细的制备工艺介绍:

一、钛管基体的预处理

钛管作为阳极的基体,其表面状态直接影响涂层的附着力和整体性能,预处理的核心是去除表面杂质、形成均匀的粗糙结构,为涂层附着提供良好基底。主要步骤包括:

 

1. 机械处理

1. 先用砂纸(如 80-200 目)对钛管表面进行打磨,去除氧化皮、油污和机械加工痕迹,使表面初步粗糙化。

2. 对于精度要求较高的场景,可采用喷砂处理(如用氧化铝砂),进一步增强表面粗糙度,扩大比表面积,提升涂层与基体的结合力。

2. 化学清洗

1. 除油:用有机溶剂(如乙醇、丙酮)或碱性溶液(如氢氧化钠溶液)浸泡钛管,去除表面油污,避免油污影响涂层附着。

2. 酸洗:将钛管浸入混合酸溶液(常用氢氟酸与硝酸的混合液,比例约 1:3-1:5)中,去除表面氧化膜和残留杂质,同时形成均匀的微观多孔结构。酸洗后需用去离子水彻底冲洗,避免酸液残留腐蚀基体。

3. 烘干处理

1. 清洗后的钛管在 60-100℃下烘干,去除表面水分,防止后续涂层制备时出现气泡或针孔。

二、活性涂层的制备

钛管阳极的核心是表面的金属氧化物涂层(如钌、铱、铂、锡等氧化物),涂层的成分和配比根据应用场景设计(如氯碱工业常用钌钛涂层,电镀常用钌铱涂层)。制备方法主要有:

 

1. 涂层液配制

1. 将活性金属的可溶性盐(如三氯化钌、氯铱酸、四氯化锡等)按设计比例溶解在有机溶剂(如正丁醇、异丙醇)或无机溶剂(如盐酸)中,形成均匀的涂层液。

2. 部分工艺会添加粘合剂(如钛酸四丁酯)或掺杂剂(如二氧化钛),以增强涂层的稳定性和导电性。

2. 涂覆工艺

1. 刷涂或喷涂:用毛刷或喷枪将涂层液均匀涂覆在预处理后的钛管表面,控制涂层厚度(单次涂覆厚度通常为几微米),避免流挂或堆积。

2. 浸渍法:将钛管浸入涂层液中,通过控制提拉速度和停留时间,形成均匀涂层,适用于形状复杂的钛管。

3. 涂覆后需在室温下晾干,使溶剂挥发,避免后续烧结时因溶剂快速蒸发导致涂层开裂。

三、烧结固化

烧结是将涂层液中的金属盐转化为氧化物,并与钛基体形成牢固结合的关键步骤,直接影响涂层的结晶度、导电性和耐腐蚀性。具体过程:

 

1. 升温与保温

1. 将涂覆后的钛管放入马弗炉中,缓慢升温(升温速率通常为 5-10℃/min),避免因温度骤升导致涂层开裂。

2. 根据涂层成分控制烧结温度(一般为 400-600℃):例如,钌钛涂层常用 450-500℃,铱锡涂层常用 500-550℃。保温时间通常为 10-30 分钟,使金属盐充分分解为氧化物(如三氯化钌分解为二氧化钌),并与钛基体发生界面反应(形成钛的氧化物过渡层)。

2. 多次涂覆与烧结

1. 单次涂覆和烧结无法达到所需涂层厚度(通常总厚度为 10-50 微米),因此需重复 “涂覆 - 晾干 - 烧结” 过程(一般 5-15 次),逐步叠加涂层,确保厚度均匀且无缺陷。

3. 冷却处理

1. 烧结完成后,随炉缓慢冷却至室温,避免快速冷却导致涂层与基体因热膨胀系数差异产生应力,影响附着力。

四、后处理与性能检测

1. 后处理

1. 部分工艺会对烧结后的钛管阳极进行表面修整(如轻微打磨去除表面毛刺),或进行电化学活化(如在特定电解液中通电处理,提升催化活性)。

2. 性能检测

1. 附着力测试:通过划格法或剥离试验,检测涂层是否脱落。

2. 电化学性能测试:在模拟工况的电解液中,测试极化曲线、槽电压、电流效率等,评估电催化活性。

3. 耐腐蚀性测试:通过加速腐蚀试验(如在高浓度氯离子溶液中通电),验证涂层的使用寿命。

工艺特点与影响因素

· 核心要求:涂层均匀性、与基体的结合力、氧化物的结晶度是关键,需严格控制涂层液浓度、涂覆厚度、烧结温度和时间。

· 工艺差异:针对不同应用(如氯碱、电镀、水处理),涂层成分(如钌 / 铱比例)和烧结参数会调整,例如高电流密度场景需提高涂层中贵金属比例以增强稳定性。

 

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